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      316L不銹鋼氮離子注入層的高溫摩擦磨損特性

      發布時間:2021-04-12 08:32:46 丨 瀏覽次數:

      考察了316L奧氏體不銹鋼高溫氮離子注入層的摩擦磨損性能,并分析了其組織結構.結果表明:在相同注入工藝條件下,高溫注入后的含氮層深度較常溫注入下的提高約10;150460℃下注入處理時,在距離注入層表面大約40nm深度內的組織結構與注入溫度有關,含氮層主要以膨脹奧氏體組織為主;由于膨脹奧氏體、CrN和微晶組織等對含氮層的強化作用,使顯微硬度顯著提高,摩擦系數明顯下降,耐磨性能得到改善;460℃下注入處理后試樣的摩擦系數較150℃下處理后的略高,而前者的耐磨性明顯較高.

      離子注入技術具有非常獨特而優秀的特點,應用該技術不僅可以在工件表面獲得超出熱力學限制的組織結構和溶質固溶度,而且可獲得優異的摩擦磨損性能[1].然而,常溫離子注入所得改性層太薄,工件表面的耐磨性及承載能力均較差,因而在工業領域中的應用受到了限制.提高離子注入溫度,或對注入層進行退火處理,利用熱擴散和輻射增強擴散等效應,可改變離子分布,增加注入層厚度,并改善注入層的組織結構,使表面摩擦磨損性能得到較明顯的改善[210].離子注入產生的熱效應對金屬表面離子再分布、組織結構以及表面摩擦磨損性能的影響非常復雜[11].本文作者試圖揭示注入溫度對材料表面組織結構和摩擦磨損性能的影響.

      1實驗部分

      316L奧氏體不銹鋼加工成尺寸為<12mm×3mm的圓片,用金剛石拋光膏將注入面精拋成鏡面后,采用LZD280型多功能離子注入機實施氮離子注入.采用的注入參數為:束流密度26.4ΛAcm2;劑量1×1018N+cm2;能量60keV;注入溫度為常溫至460.用熱電偶直接測定注入溫度,熱電偶放入距試樣注入表面1mm以下的圓孔內.

      ALEX21型多功能球2盤磨損性能試驗機上評價注入層的耐磨性能,偶件采用<6mmSiC,負荷0.98N,速度130mmmin.DF2PM型動靜摩擦系數精密測定儀上測定注入層的摩擦性能,偶件采用<3mmGCr15鋼球,運動方式為單向滑動,負荷0.98N,速度30mmmin,滑動距離9mm.采用KYKY21010B型掃描電子顯微鏡觀察試樣磨痕形貌.采用HX21000型顯微硬度計進行硬度測試,所用載荷為0.05N.PHI650SAM3600SIMS型多功能掃描俄歇譜儀分析注入離子深度分布,并用PHI5600ESCAX射線光電子能譜儀分析注入試樣表面CrN元素的化學狀態.采用H2800型透射電子顯微鏡Dmax2r2000X射線衍射儀分析注入層的顯微組織結構.

      2結果及討論

      2.1離子注入層氮分布

      1示出了316L奧氏體不銹鋼氮離子注入層的氮分布隨注入溫度的變化關系.可見,氮分布明顯與注入溫度相關.150℃下注入時,氮峰形狀偏離由LSS理論預測的高斯型分布,隨注入溫度升高,偏離程度加劇,向內拓展更加明顯,從而呈擴散型分布.這表明離子注入碰撞混合特征隨注入溫度升高而減弱.另外隨注入溫度升高,氮的平均濃度依次降低而含氮層厚度增加;250460℃注入溫度范圍內,氮滲透深度大幅度提高,460℃注入時達2.5Λm,150℃注入時提高近1個數量級.這是由于注入溫度提高時氮離子擴散和熱擴散增強的結果.

      2.2注入層組織結構

      提高注入溫度,氮滲透深度大幅增加.此時若能獲得與常溫注入下相似的含氮層組織結構,或獲得析出相等耐磨組織,將有效改善注入層的摩擦磨損性能,并延長使用壽命.

      由于Ar+濺射速率低,X射線光電子能譜僅分析了約50nm的表面層.根據文獻[12]推薦的擬合方法對注入316L不銹鋼中的N1sCr2p32譜峰進行擬合.結果發現,316L不銹鋼經150℃、350℃和460℃下氮離子注入處理后,在約40nm表面層內均形成了氮固溶Χ晶格的ΧN相和CrN結構,而更深的含氮層主要為氮固溶ΧN.350℃下注入處理后的316L不銹鋼樣品相比,150℃和460℃注入處理后試樣表面CrNXPS譜峰強度較高.

      利用透射電子顯微鏡對含氮層表面組織結構進一步觀察分析(見圖2)表明:150℃下注入處理后產生了高密度的位錯等缺陷,并形成大量平行針狀析出物,其形態似針狀馬氏體;350℃下注入時針狀析出物減少,缺陷密度降低,注入表面呈細小網格狀的微晶組織,根據其電子衍射環和環的相對強度標定,該微細組織為面心立方的CrN和ΧN;460℃下注入處理后,針狀析出物極少,少部分區域存在微晶組織,但以析出物形成為主,結合XPS分析結果,可以推測該析出物為CrN.可見,注入溫度升高,析出物在表面加速形成.其原因在于注入溫度升高,氮和空位可動性增加,有利于析出物的形成和長大[11].

      X射線衍射儀對316L不銹鋼在不同溫度下的N+注入層進行物相分析,結果如圖3所示.可見150℃下注入處理未導致物相變化.注入處理后不銹鋼表面形成了膨脹奧氏體ΧN的面心立方結構的新相,其具有氮固溶于奧氏體Χ晶格相的強化組織.采用衍射譜估算ΧN相的的晶格常數、各晶面的含氮量和氮穿透深度[13],得出晶格常數分布處于0.361460.37492nm范圍內;(111)面的平均含氮量較(200)面的低,ΧN相衍射峰變寬且呈非對稱形態(向高衍射角拓寬);(111)的氮滲透深度比(200)面淺.其兩晶面的含氮量和氮穿透深度的不同主要歸因于離子注入的溝道效應,隨注入溫度升高,兩晶面間的含氮量和氮穿透深度差值增大.

      由此可見,316L不銹鋼注入層以ΧN相為主,僅在表面形成了CrN和微晶等強化相,故通過高溫氮離子注入仍可在表面獲得超飽和固溶相,而選擇合適的注入條件可形成表面彌散相等強化組織.

      2.3摩擦磨損性能

      4示出了氮離子注入處理后的316L不銹鋼表面顯微硬度.可見,注入處理后的顯微硬度明顯提高,并且顯微硬度隨注入溫度升高而增大,460℃注入處理后的顯微硬度比未注入處理的提高120%.這主要是由于注入處理后表面形成了微晶、CrN和ΧN相等強化組織,而ΧN相為超飽和氮固溶奧氏體相,具有較高的強化效果,故在表層產生固溶強化、析出強化和微晶強化等.此外,在較高溫下注入處理后的氮固溶強化相明顯增厚,有利于顯微硬度的提高.

      由摩擦理論可知,摩擦力主要是粘著剪切阻力和犁溝阻力之和.通過強化表層,提高表層屈服強度,可降低摩擦系數.5示出了不同溫度注入處理后的316L不銹鋼表面含氮強化層的摩擦系數隨摩擦循環次數變化的關系.可見:離子注入后表面的摩擦系數均降低;未注入時,磨損循環50次表面氧化層即被磨除,摩擦系數迅速增大至約0.65;150℃注入處理后,摩擦系數明顯降低,在循環次數達到200次時依然保持較低值;460℃注入處理后的摩擦系數比150℃注入處理后的略高,但由于ΧN相強化層較厚,在循環次數超過800次后摩擦系數仍保持較低值;460℃注入處理后的初始摩擦系數與未注入處理試樣的接近,原因在于其表面層氮含量及強度較低.

      降低摩擦和提高金屬表面抗變形能力是減小磨損的主要途徑,因此,316L不銹鋼經氮離子注入后耐磨性獲得顯著改善.6示出了注入試樣磨痕寬度隨磨損行程變化的關系.可見高溫注入后試樣的抗磨性能大幅提高;當磨損行程為2500周時,350℃下注入處理后樣品的磨痕寬度比未注入處理的低67%.從試樣磨損表面輪廓分析可知,未注入處理試樣的磨痕邊緣隆起,中央粗糙;而經350℃和460℃注入處理后試樣的磨痕淺且較平整.未注入處理試樣的磨痕形貌呈細密的犁溝,且可見塑性變形、粘著和撕裂跡象;氮離子注入處理后試樣磨痕表面的塑性變形、粘著和撕裂這種現象明顯減輕,350℃和460℃注入處理后的試樣磨痕呈非常稀疏的犁溝.

      3結論

      a. 隨氮離子注入溫度升高,在距離316L不銹鋼表面40nm的范圍內依次形成針狀析出物、微晶組織和CrN析出相,但氮滲透層主要以膨脹奧氏體強化組織為主.

      b. 由于316L不銹鋼表面形成了膨脹奧氏體等強化組織,導致摩擦系數下降,顯微硬度和耐磨性能大大提高.

      c. 316L不銹鋼試樣經460℃氮離子注入處理后的摩擦系數比150℃注入處理后的略高,但前者的膨脹奧氏體強化層厚度超過2Λm,因而其耐磨性能更優.

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